×

منوی بالا

منوی اصلی

دسترسی سریع

اخبار سایت

آخرین اخبار

امروز : دوشنبه, ۱۲ آذر , ۱۴۰۳  .::.  اخبار منتشر شده : 0 خبر

یکی از مراحلی که انجام می پذیرد تا ساختمان شیمیایی ترکیب مشخص شود،طیف سنجی با مادون قرمز می باشد. لازم به ذکر است که برای شناسایی ساختمان شیمیایی یک جسم لازم است همه روش های طیف گیری(طیف ماورای بنفش،طیف مادون قرمز،طیف جرمی و طیف رزنانس مغناطیس هسته ای و…) انجام پذیرد یا به عبارت دیگر این بخش ها تکمیل کننده یکدیگر هستند و برای رسیدن به ساختمان شیمیایی ترکیب هر چهار روش لازم به انجام است. طیف مادون قرمز اطلاعاتی در مورد ساختمان جسم می دهد. و برای تعیین فرمول شیمیایی جسم بیشترین کارایی را دارد.

 برای انجام طیف سنجی با مادون قرمز ابتدا جسم را در حلال مورد نظر حل می کنند . ای حلال می تواند محلول کلروفرم یا محلول تتراکلرید کربن و یا پارافین مایع باشد. و همچنین غلظت جسم در حلال بین۱۰-۵ درصد باشد.در صورتی که با حلال های ذکر شده طیف گیری به درستی انجام نشود به کمک یک جسم جامد قرص تهیه می کنند و طیف را به قرص می تابانند.ماده ای که به جسم اضافه می کنند تا قرص ساخته شود،برومور پتاسیم می باشد و نسبت آن نیز ۱mg جسم در ۱۰-۱۰۰mg بررومورپتاسیم می باشد.قرص های تهیه شده را با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر اشعه مادون قرمز می تابانند. 

 محدوده طول موج مادون قرمز خیلی بلند تر از ماورای بنفش می باشد ودر دو محدوده ۴۰۰-۶۶۷cm یا ۲/۵-۱۵ میکرومتر می باشد. این طول موج را به مدت ۱۰- ۱۵ دقیقه به جسم می تابانند وبعد دستگاه آنها را پرینت می گیرد. 

 طول موج هایی که پیک تشکیل داده اند را محاسبه می کنند بدین ترتیب که موج های کوتاه که noise (پارازیت) هستند را حساب نمی کنند و موجها بلند تر مورد نظر می باشند .هر یک از این پیک ها نشان دهنده یک گروه در جسم است مثلاً اگر الکل نوع سوم باشد در طول موج ۱۳۰۰ نانومتر یک پیک می دهد

 و نشان می دهد که تر کیب ما دارای یک گروه OH نوع سوم می باشد.در نتیجه شیمیدانان با مشاهده پیک های مختلف در یک جسم به گروه هایی که در آن وجود دارد پی می برند.مثلاً مشخص می کند که گروه الکلی است یا اسیدی است ویا حلقه آروماتیک و… است و کاملاً به خود ترکیب نمی توان پی برد و در مجموع فقط مشخص می شود که در ترکیب چه گروه های عاملی وجود دارد.

  

روش دیگرطیف سنجی: اسپکترومتری جرمی (MS)

 یکی دیگر از روش های طیف سنجی، اسپکترومتری جرمی می باشد. در این روش وقتی که ترکیب به دستگاه اسپکترو متری جرمی تزریق می شود، از روی طیفی که می دهد می توان وزن ملکولی جسم را تشخیص داد و تا حدودی می توان به ماهیت ساختمان جسم پی برد .

 

 مکانیسم عمل دستگاه اسپکترومتری جرمی

 جسم را با حلال حل می کنند و بعد به دستگاه تزریق می کنند، در داخل دستگاه جسم مورد نظر بخار می شود و سپس وارد بخشی می شود که در آنجا فشار کم است و حالت خلاء وجود دارد در نتیجه جسم متلاشی شده(یونیزه) وبه ذرات یون + تبدیل می شود سپس تحت تأثیر یک میدان مغناطیسی قوی قرار می گیرند و از داخل دستگاه خارج می شده و نسبت فراوانی جرم به بار الکتریکی آنها اندازه گیری و ثبت می شود. خروج یون ها بدین گونه است که یون های سنگین تر دیرتر خارج شده و آنهایی که وزن کمتر دارند زود تر خارج می شوند. از آنجایی که ملکول اصلی که هیچ بخشی از آن جدا نشده از همه سنگین تر است و در نتیجه آخر تر از همه خارج می شد .

 

از پیک هایی که از ترکیبات خارج شده بدست می آید می توان تا حدودی بخش های دیگر جسم را نیز تشخیص داد .

 مانند نمونه که در صفحه یبعد آمده ؛مثلاً اگر در ۱۴۸ یک پیک ثبت شد آن مربوط به الکیل متصل به ازت می باشد (معمولاًپیک در این ناحیه نشانه ی آلکیل متصل به ازت می باشد)

 در روش طیف سنجی اسپکترومتری جرمی تا حدودی می توان فرمول مولکولی جسم را تعیین کرد 

 در این روش برای انجام آزمایش نیاز به جسم در حد میکروگرم می باشد (در روش های دیگر جسم در حد میلی گرم مورد نیاز است).

 این روش برای ترکیبات گیاهی که وزن ملکولی نسبتاً کمی دارند به خوبی جواب می دهد. و برای ترکیباتی که وزنشان زیاد است مانند پلی مرها(پروتئین ها ، نشاسته ها ، پلی ساکارید ها و…) این روش، روش مناسبی نیست زیرا این ترکیبات دارای واحد های تکراری هستند و برای تشخیص آنها باید از دستگاه های مخصوص ms دیگری استفاده شود. 

 

روش دیگرطیف سنجی : اسپکتروسکوپی رزنانس هسته ای(NMR)

 یک دیگر از روش های طیف سنجی NMR می باشد که با این روش می توان تا حدود زیادی به فرمول ملکولی جسم پی برد. بدین صورت که این روش می تواند تعداد هیدروژن های جسم و همچنین تعداد کربن های آن را نشان دهد. 

حد اقل جسم برای طیف گیریÙ ۵-۱۰ mg می باشد.

 این گونه که هر پیک در این نوع طیف سنجی نشان دهنده یک هیدروژن است و همچنین نشان می دهد که به چه گروه های وصل است و بدین ترتیب با مشخص شدن گروه های موجود در یک ترکیب تا حدودی می توان به فرمول ملکولی جسم پی برد. از آنجایی که هیدروژن ها همیشه به کربن متصل می شوند می توان با داشتن تعداد هیدروژن ها به تعداد کربن ها و موقعیت آنها در ترکیب نیز پی برد.

 مکانیسم آن این گونه است که جسم را در یک حلال بی اثر حل می کنند(حلالی که در ساختمان آن هیدروژن وجود نداشته باشد زیرا وجود هیدروژن در حلال خود سبب پیک اضافه در طیف شده و عملیات شناسایی ترکیب را با اشکال مواجه می کند)که این حلال ها می توانند: تترا کلرید کربن ،دوتریوکلروفرم CDCL3 و آب سنگین D2O ، دوتریو استون CD3-CO-CD3 و دی متیل سولفوکساید دوتره با شند.

وقتی که جسم در حلال حل می شوند از طریق لوله های باریکی وارد دستگاه می شوند. داخل دستگاه جسم بین دو قطب مغناطیسی قوی قرار می گیرد، تحت تأثیر این محیط مغناطیسی قوی هیدروژن هایی که در ترکیب وجود دارند یکسری کشش ها و جابجایی هایی نسبت به زمانی که در میدان مغناطیسی قرار نداشتند پیدا می کنند که با بررسی این کشش و جابجایی ها که به Chimical shift موسوم هستند می توانند به موقعیت هیدروژن ها در ترکیب و گرو های عاملی که هیدروژن در آنها وجود دارد پی برد .

کیمیکال شیفت در جدول صفحه بعد همان اعدادی هستند که حدود متغیر ترکیبات را نشان می دهند.به همین ترتیب برای اتم ها کربن نیز می توان از روی طیف به موقعییت آنها و تعدادشان در ترکیب پی برد. لازم به ذکر است که چون تعداد هیدروژن ها از تعداد کربن ها بیشتر است طیف کربن دارای تیک های کمتر و فاصله آنها بیشتر از پیک های طیف کربن می باشد.

  • دیدگاه های ارسال شده توسط شما، پس از تایید توسط تیم مدیریت در وب منتشر خواهد شد.
  • پیام هایی که حاوی تهمت یا افترا باشد منتشر نخواهد شد.
  • پیام هایی که به غیر از زبان فارسی یا غیر مرتبط باشد منتشر نخواهد شد.