×

منوی بالا

منوی اصلی

دسترسی سریع

اخبار سایت

آخرین اخبار

امروز : پنج شنبه, ۹ فروردین , ۱۴۰۳  .::.  اخبار منتشر شده : 0 خبر

یکی از پیشرفته ترین دستگاههای مورد استفاده در آنالیز دستگاهی به  روش کروماتوگرافی گازی میباشد و ترکیبات پس از جداسازی با استفاده از طیف سنج جرمی شناسایی می شوند.
دستگاه GC-Mass  کاربرد گسترده ای در صنایع داروسازی ، کشاورزی، پتروشیمی و غیره به منظور جداسازی و شناسایی ترکیبات ناشناخته با نقطه جوش پایین دارند.

دستگاه GC-Mass  مشابه دستگاه GC است. تنها تفاوت آن با GC معمولی این است که در این دستگاه دتکتور مربوطه دتکتور Mass است. تفاوت های دیگر آن عبارتند از
۱-  از ستون موئینه (کاپیلری) استفاده می کنیم. از نظر پلاریته ستون دارای پلاریته متوسطی است. طولش  ۳۰ متر است و برای کارهای عمومی استفاده می شود از آنجا که عوض کردن ستون زیاد ساده نمی باشد. سعی می کنیم ستونی را انتخاب کنیم که نمونه های زیادی را با آن تعیین کنیم.

۲- احتیاج به حجم نمونه خیلی کمی برای تزریق داریم. معمولا ۰٫۱ میکرولیتر حجم تزریق است، گاهی همین ۰٫۱ میکرولیتر هم برای تزریق به این دستگاه زیاد است پس از سیستمی که برای رقیق کردن نمونه است و split یا spliless نام دارد استفاده می کنیم. Split یعنی چند شاخه شدن یعنی نمونه ای که به دستگاه تزریق می کنیم عدد split را به دستگاه می دهیم .مثلا۱۰۰ ، نمونه به همان مقدار تقسیم شده و یکی از آن قسمتها وارد دستگاه می شود.
گاهی نمونه خالص، خیلی غلیظ است و حتی با طریق split خط پایه خوبی ندارد. پس این نمونه ها را رقیق می کنیم (معمولا با متانل) مجبوریم  ۰٫۲-۰٫۱ میکرولیتر  از نمونه را تزریق کنیم، چون حجم حلال زیاد و حجم نمونه کم است که در اینجا به مقدار زیاد حلال به دستگاه می رسد که ممکن است فشار زیادی به دستگاه وارد کند، بنابراین به اندازه Rt حلال به دستگاه delay (تاخیر) می دهیم تا فیلامان دستگاه پس از خروج حلال روشن شود، که متانل بعد از ۲ دقیقه می آید، یعنی دستگاه ۲ دقیقه طیف جرم نمی گیرد.
در Mass احتیاج داریم که مقادیر میکروگرم از نمونه را تحت شرایط خلا بخار نموده و از آن طیف بگیریم . پس نیاز به خلا داریم که توسط توربوپمپ Turbo pump خلا mmHg 7-10 ایجاد می شود. دو طریق عمده برای یونیزاسیون نمونه داریم:
۱- طریقه  Electron Ionization الکترون یونیزاسیون ( EI ) : که انرژی حدود ev 70 به جسم اعمال می شود. مقدار شکست ها خیلی زیاد است، پس اطلاعات راجع به ساختمان شیمیائی جسم بیشتر می شود. تنها اشکال آن ندیدن پیک یون ملکولی در برخی اوقات است.
۲- روش Chemical Ionization یونیزاسیون شیمیایی  ( C.I ): از گاز متان، ایزوبوتان، آمونیاک برای شکستن جسم استفاده می کنیم که طریق نرم تری است و یون ملکولی را می بینیم.
در شروع کار با دستگاه باید تشکیل خلا را چک کنیم که به میزان قابل قبولی رسیده باشد به خاطر اینکه وجود آب پیک (۱۸)، ازت (۲۸)، اکسیژن (۳۲) را ایجاد می کنند. با این حال معمولا وقتی طیف Mass می گیریم به آن برنامه می دهیم که از mass 40 به بالا را بگیرد.
لازم است که ماهی یکبار کالیبراسیون را برای دستگاه انجام می دهیم، یعنی از یک جسم استاندارد طیف Mass بگیریم و ببنیم آیا مطابقت دارد یا نه؟
ماده استاندارد پرفلوروتری بوتیل آمین که در داخل خود دستگاه در داخل یک شیشه کوچک تعبیه شده است ،  این ماده دارای پیک های شارپی در نواحی به خصوصی هست ، اگر دستگاه بتواند این پیک ها را پیدا کند ، در آن صورت دستگاه کالیبره می باشد.
تنها محدودیت این دستگاه این است که چون سیستم وارد کننده نمونه به دستگاه GC, Mass است. پس در واقع تنها موادی را می توان با GC شناسائی نمود که فرار باشند یا از آنها بتوان مواد فرار ( توسط مواد مشتق ساز مواد فرار ) تهیه کرد. مواد مشتق ساز عبارتند از: مشتقات سیلیس ( تری میتل سیلان ) که با جسم ایجاد مشتقات فرار قابل تزریق به GC را می نمایند.

دستگاه GC-Mass

دستگاه GC-Mass شامل قسمت های زیر می باشد :

مخزن گاز :  مخزن گاز ، سیلند گاز یا دستگاه تولید گازاست که حاوی گازی است بی اثر که با فاز ساکن و حلال و نمونه واکنشی نمی دهد مثلا گاز هلیم ، هیدروژن ، نیتروژن با خلوص بالا ، که گاز بی اثر می باشند و با فاز ساکن و حلال و نمونه برهمکنشی ندارد.
گاز هیدروژن راندمان بالا و جداسازی خوبی را دارد و گاز هلیم شعله مطلوب تری دارد و امکان اشتعال خود به خودی نیز ندارد.

محل تزریق نمونه ( Injector ): نمونه های مایع با استفاده از سرنگ میکرولیتر و نمونه های جامد پس از حل شده در حلال مناسب از این طریق وارد دستگاه می شود.

ستون :
ستون های مجتمع  Packed columns ) ) : طول این ستون ها معمولا ۱٫۵ متر تا ۱۰ متر با قطر ۲ تا ۴ میلی متر می باشد و جنش انها شیشه ایی ( پیرکس ) یا فلزی ضد زنگ است که لایه ای از مواد جامد بی اثر مانند الومنیم ، گرافیت ، اجر نسوز ( سیلیس ) با میزان تخلخل مشخص بر جداره داخلی انها قرار دارد.
ستون های مویینگی ( Capillary Columns ):   طول این ستون ها معمولا  ۲۵ متر تا ۶۰ متر ( معمولا ۳۰ متر ) با قطر داخلی در حد دهم میلی متر می باشد. جنس ان از از سیلیکا پوشیده شده با پلی امید می باشد.
هر کدام از این ستون ها با توجه به نوع و شرایط نمونه ها و روش کار می تواند مورد استفاده قرار گیرد.
محفظه گرم کن (Oven ( : محفظه ای است که ستون در ان قرار می گیرد و دمای ان کنترل می شود و قابل تنظیم می باشد.

دتکتور ( Detector ) : دتکتور همان طیف سنج جرمی ( دستگاه Mass ) می باشد که اجزا جدا شده ترکیب را شناسایی می کند.

ثبات (Recorder  ) :  اطلاعات دریافتی از دستگاه را ثبت و نمایش می دهد.

روش کار
نمونه از طریق محل تزریق وارد دستگاه می شود و به کمک گاز حامل که معمولا یک گاز بی اثر مانند هلیم و یا نیتروژن است وارد ستون دستگاه می شود و با عبور نمونه و گاز اجزای ان جدا شده و توسط اشکار ساز رویت می شود و در نهایت دیاگرام ان توسط دستگاه نمایش داده می شود.

دیاگرام بدست امده از دستگاه GC-Mass

منبع: http://4800.blogfa.com

  1. siamak

    فقط گرفتین ترجمه کردین اونم ترجمه خیلی ضعیف و ناقص
    زیاد برام جالب نبود

  2. فرشید

    ممنون از مطلب مفیدتون

  3. aghil kanaani

    Ok

  • دیدگاه های ارسال شده توسط شما، پس از تایید توسط تیم مدیریت در وب منتشر خواهد شد.
  • پیام هایی که حاوی تهمت یا افترا باشد منتشر نخواهد شد.
  • پیام هایی که به غیر از زبان فارسی یا غیر مرتبط باشد منتشر نخواهد شد.